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氣相色譜儀是在以適當的固定相做成的柱管內,利用氣體(載氣)作為移動相,使試樣(氣體、液體或固體)在氣體狀態下展開,在色譜柱內分離后,各種成分先后進入檢測器,用記錄儀記錄色譜譜圖。氣相色譜儀常用定量方法有這四種:1、面積內標法:取標準被測成分,按依次增加或減少的已知階段量,各自分別加入各單體所規定的定量內標準物質中,調制標準溶液,制作標準曲線。按單體中所規定的方法調制試樣液。在調制試樣液時,預先加入與調制標準液時等量的內標物質,按制作標準曲線時的同樣條件下得出的色譜,求出被測成...
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由一次氣相色譜儀氣體泄漏事件的解決,進而探索氣相色譜儀的密封系統,對氣相色譜儀的使用者有一定的參考價值。1,故障現象1、一次氣相色譜操作中,打開載氣,開啟氣相色譜儀,從工作站軟件上打開系統,儀器正常工作,很快儀器出錯,隨即聽到呲呲的漏氣聲。2、儀器報錯信息為載氣壓力超出范圍,立刻檢查,發現原因為減壓閥出氣壓力達到1500千帕(正常為300-1000千帕),減壓閥壓力還在升高(減壓閥已損壞,無法控制壓力)。3、馬上關閉鋼瓶主閥門,關閉氣相色譜儀,泄壓后,更換新的減壓閥,重新打開...
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我們首先來看看載氣流速對氣相色譜儀分離效果的影響:載氣流速直接影響塔板高度和柱效,是影響氣相色譜儀色譜分離優化的重要參數。氣相色譜儀載氣流速對分離測定的影響,主要表現在以下方面:①對柱效的影響。流速過快,降低分離效能;流速過慢,色譜峰容易拖尾或者前伸。對于特定的載氣和色譜柱,一般都有相應的*流速,此時色譜柱柱效zui高。②對樣品組分保留時間的影響。不同流速下,保留時間變化差別很大。對于特定的色譜柱和色譜條件,樣品組分的保留時間和載氣流速成反比。為了加快分析時間,一般用高于*流...
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氣相色譜儀中,柱溫是影響化合物保留時間的重要因素。使用中,應注意柱溫的選擇,因為柱溫關系到:①色譜柱固定液的壽命。若柱溫高于固定液的zui高使用溫度,則會造成固定液隨載氣流失,不但影響柱的壽命,而且固定液隨載氣進入檢測器,將污染檢測器,影響分析結果。②分離效能和分析時間。若柱溫過高了,會使各組分的分配系數K值變小,分離度減?。坏鶞剡^低,傳質速率顯著降低,柱效能下降,而且會延長分析時間。③化合物保留時間。柱溫越高,出峰越快,保留時間變小。柱溫變化會造成保留時間的重現性不好,從...
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氣相色譜儀復雜,使用過程中經常會出現各種問題,這些問題大多是因為操作不規范、維護不當等引起的。要通過儀器的規范使用,并做到的儀器維護,儀器操作者應該如何維護氣相色譜儀以便更好地使用呢?對整個氣相色譜儀的維護,主要包含以下方面。①進樣口維護標樣測試進樣系統,俗稱汽化室或樣品口,是將樣品汽化送入色譜系統之前,且分析中保證系統不漏氣而設置的一種特殊裝置。進樣口是儀器的重要組成部分,也是引入污染、引起干擾的*道關。進樣口污染與否,直接表現是色譜特征,因此可以在不確定進樣口是否污染時用...
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熱解析儀采用填充有吸附劑的玻璃管捕獲的有機化合物,然后將它們導入氣相色譜儀中,通過氣相色譜,這些有機化合物得到分離和測定。解析過程中使用兩種吸附管兩級解析:首先,采用大體積采樣將化合物保留在高容量的吸附管(采樣管)中,然后加熱解析到下一級毛細聚焦管中(一級解析);第二步,富集在毛細聚焦管中的樣品再次加熱解析后導入氣相色譜毛細管中(二級解析)。采用毛細聚焦管二級富集解析,只需較小的載氣量就可以把富集在毛細聚焦管中的分析物導入氣相色譜,提高了進樣效率,并且可以得到尖銳的化合物峰形...
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氣相色譜儀進樣口襯管有分流襯管、不分流襯管、分流——不分流襯管、冷柱上進樣襯管和程序升溫氣化襯管等。1分流襯管:1、應用:適用于氣相色譜儀高濃度樣品(0.1——20mg/µL)和大進樣量(<4µL)。2、優點:,高分辨率,收集非揮發性成分和顆粒物。3、缺點:活性組分分解,襯管位置、載氣流速和分流流速至關重要。2不分流襯管:1、應用:適合痕量分析。2、優點:,減少待測物分解。3、缺點:直通式襯管有樣品歧視和反沖現象。3分流——不分流襯管:1、應用:綜合應...
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氣相色譜儀一種間接或相對的校準方法。在分析測定樣品中某組分含量時,將一定重量的純物質作為內標物加到一定量的被分析樣品混合物中,然后對含有內標物的樣品進行色譜分析,分別測定內標物和待測組分的峰面積(或峰高)及相對校正因子,按公式即可求出被測組分在樣品中的百分含量。加入一種內標物質以校誰和消除出于操作條件的波動而對分析結果產生的影響,以提高分析結果的準確度。內標法在氣相色譜儀定量分析中是一種重要的技術,是色譜分析中一種比較準確的定量方法,尤其在沒有標準物對照時,此方法更顯其*性。...